制備液相色譜儀進(jìn)行時(shí)，保留時(shí)間變化了該怎么辦

更新時(shí)間：2022-04-14瀏覽：969次

　　制備液相色譜儀基本步驟。

　　一、開機(jī)

　　1、接通電腦和儀器電源(接通電源之前可先把吸頭拿到要使用的流動(dòng)相瓶中)

　　2、開儀器電源開關(guān)，一般先上后下，下為檢測器開關(guān)。

　　3、檢查流動(dòng)相是否夠，儀器上記錄的溶劑量時(shí)候正確。

　　4、開電腦

　　5、打開儀器聯(lián)機(jī)軟件進(jìn)入界面，點(diǎn)擊啟動(dòng)設(shè)置泵流速為10，此時(shí)儀器中應(yīng)該有液體流出

　　6、點(diǎn)擊平衡然后點(diǎn)擊每個(gè)波長和調(diào)整

　　沖一段時(shí)間，待壓力穩(wěn)定后可以進(jìn)樣

　　二、進(jìn)樣

　　1、將進(jìn)樣器扭到load朝上，吸取一定量待分離液，快速注入，做過的是吸取0.2毫升。

　　2、點(diǎn)擊控制界面菜單欄中“運(yùn)行控制”按鈕—樣品信息—設(shè)置信息存儲路徑(每次都要做)

　　3、扭動(dòng)進(jìn)樣器，使處于inload狀態(tài)，保留時(shí)間開始計(jì)時(shí)

　　4、接峰

　　5、所有峰出來后，點(diǎn)擊菜單欄中的中斷—中斷，準(zhǔn)備重復(fù)進(jìn)樣

　　三、關(guān)機(jī)

　　1、點(diǎn)擊中斷后沖幾分鐘，將流速設(shè)為0，待壓力為0后將吸頭轉(zhuǎn)移到甲醇中，并把流速設(shè)為10

　　2、沖到已經(jīng)沒有東西被沖下為止，一般需要半個(gè)小時(shí)。一般此時(shí)壓力早已穩(wěn)定。

　　3、將流速設(shè)為0，點(diǎn)擊界面上的關(guān)閉(在啟動(dòng)旁邊)

　　4、關(guān)閉窗口，彈出的窗口都點(diǎn)肯定的，如確定是等

　　7、關(guān)閉儀器和電腦

　　6、關(guān)閉插板

　　制備液相色譜儀故障主要有以下一些：

　　(一)保留時(shí)間變化

　　1.柱溫變化：柱恒溫，必要時(shí)需配置恒溫箱

　　2.等度與梯度間未能充分平衡：至少用10倍柱體積的流動(dòng)相平衡柱

　　3.緩沖液容量不夠：用》25mmol/L的緩沖液

　　4.柱污染：每天沖洗柱

　　5.柱內(nèi)條件變化：穩(wěn)定進(jìn)樣條件,調(diào)節(jié)流動(dòng)相

　　6.柱快達(dá)到壽命：采用保護(hù)柱

　　(二)保留時(shí)間縮短

　　1.流速增加：檢查泵,重新設(shè)定流速

　　2.樣品超載：降低樣品量

　　3.鍵合相流失：流動(dòng)相pH值保持在3~7.5檢查柱的方向

　　4.流動(dòng)相組成變化：防止流動(dòng)相蒸發(fā)或沉淀

　　5.溫度增加：柱恒溫

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